激光粒度儀測(cè)試各類(lèi)樣品應(yīng)注意的問(wèn)題
更新時(shí)間：2018-07-16
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激光粒度儀測(cè)試各類(lèi)樣品應(yīng)注意的問(wèn)題
激光粒度儀是通過(guò)顆粒的衍射或散射光的空間分布（散射譜）來(lái)分析顆粒大小的儀器，采用Furanhofer衍射及Mie散射理論，測(cè)試過(guò)程不受溫度變化、介質(zhì)黏度，試樣密度及表面狀態(tài)等諸多因素的影響，只要將待測(cè)樣品均勻地展現(xiàn)于激光束中，即可獲得的測(cè)試結(jié)果。
1、干樣品應(yīng)注意的問(wèn)題
測(cè)量樣品的步就是決定在濕狀態(tài)下還是在干狀態(tài)下分析樣品。這是由終使用什么樣品來(lái)決定的。如果以干燥形勢(shì)來(lái)使用或儲(chǔ)存樣品，用干燥分析方法較好。
一些樣品易和濕分散劑起反應(yīng)，比如可能溶解或和液體接觸時(shí)膨脹，所以只能在干燥狀態(tài)下測(cè)量。
另一考慮問(wèn)題就是物質(zhì)在干燥狀態(tài)能否自由流動(dòng)，良好的表現(xiàn)為不粘連干燥粉狀樣品，可以在進(jìn)料器中充分分解，而高粘性物質(zhì)卻易粘結(jié)，使測(cè)量出現(xiàn)偏差。
樣品結(jié)塊只需要在烘箱中干燥一下即可。但精細(xì)的物質(zhì)在烘箱中干燥時(shí)，樣品會(huì)受到破壞，為了去潮，應(yīng)將烘箱調(diào)到高溫度，但不要高于樣品熔點(diǎn)。 如果烘箱對(duì)樣品有明顯影響，可用干燥器。沒(méi)有在空氣中受潮的新樣品是很好用的，常有很好的效果。吸潮樣品需傳送一段距離，如果可行，應(yīng)將樣品盡快封裝入外帶有硅膠袋子的管子中。
2、濕樣品應(yīng)注意的問(wèn)題
分散劑的選擇和準(zhǔn)備
個(gè)選擇是測(cè)量濕樣品時(shí)對(duì)懸浮介質(zhì)(分散劑)的選擇。初次分析樣品時(shí)預(yù)先檢查分散情況，將選擇好的分散劑(初期測(cè)量通常用水)加入裝有少許樣品的燒杯中并觀察結(jié)果。樣品可能溶解，這可以觀察到，如果不確定，可以對(duì)樣品進(jìn)行分析并觀察遮光度，如果觀察到遮光度降低，說(shuō)明樣品正在溶解。如果分散劑自身含有雜質(zhì)或顆粒，這是值得注意的，在使用前用內(nèi)嵌式導(dǎo)管過(guò)濾器(用于少量)或可多次使用的注射器過(guò)濾分散劑。這種方法過(guò)濾1微米通常是足夠的，0.22微米是普遍使用的理想的粒度。
如果分散劑是加壓或低溫儲(chǔ)藏，在使用前要考慮排氣。減壓或加溫都會(huì)降低氣體的溶解性，因而會(huì)引起氣泡在管內(nèi)和樣品池內(nèi)的生成。測(cè)量樣品時(shí)氣泡作為顆粒計(jì)算會(huì)使結(jié)果產(chǎn)生偏差，尤其在總干線給水時(shí)，這更是個(gè)特殊的問(wèn)題。簡(jiǎn)單的解決方法是在使用前將分散劑在室溫或常壓下儲(chǔ)存幾小時(shí)脫氣。這一章后面有關(guān)于氣泡部分。需指出的是，在較暖環(huán)境中使用冷分散劑能使樣品池窗外部表面的凝結(jié)增大，因?yàn)橄到y(tǒng)與主水源垂直相聯(lián)，所以一個(gè)小儲(chǔ)水箱就可以解決這個(gè)問(wèn)題，用之前將水過(guò)濾;另一種方法是加熱分散劑(對(duì)于水標(biāo)準(zhǔn)是60～80℃)，并在用前使它冷卻。
表面活化劑
添加表面活化劑可幫助樣品準(zhǔn)備，表面活化劑可以轉(zhuǎn)移掉作用于樣品使樣品浮于表面或結(jié)團(tuán)的電荷效應(yīng)。
用少量添加法來(lái)添加活化劑，標(biāo)準(zhǔn)是每升一滴。如果加入太多，攪拌或抽取樣品時(shí)會(huì)產(chǎn)生泡沫，在系統(tǒng)中泡沫可能被看作顆粒，這會(huì)影響測(cè)試結(jié)果。用防泡沫試劑來(lái)防止產(chǎn)生泡沫，但由于它們可能含有微粒，在背景測(cè)量前應(yīng)將它們加入分散劑中。在一定量樣品和分散劑中加入一滴表面活化劑，在小燒杯中混合。
如果樣品結(jié)塊沉入燒杯底，清除樣品重新開(kāi)始，再試一次。在干燥試管中添加樣品，加入一滴表面活化劑，充分混合成膏狀，加入分散劑，充分混合，避免先加入分散劑引起的結(jié)塊。
漿料
在加入分散槽之前，將少量的濃縮樣品、分散劑和添加劑混合稱為準(zhǔn)備漿料。一旦顆粒成功分散為漿料，樣品可添加到分散槽，不需要進(jìn)一步添加活化劑等。在燒杯中解決樣品沉淀問(wèn)題用滴管不停地?cái)嚢铇悠芳纯?，在攪拌的同時(shí)可以不斷地填充和排放，用滴管將樣品加入分散槽。
3、濃度不穩(wěn)定樣品
當(dāng)用設(shè)置軟件將樣品加入分散槽時(shí)，偶爾會(huì)遇到分散時(shí)遮光度的變化，大多數(shù)樣品分散很快，注意不到遮光度值上升。分散慢一些的樣品能清晰地看到。遮光度穩(wěn)定后才能測(cè)量，這表明樣品已經(jīng)達(dá)到充分分散。特別精細(xì)物質(zhì)加入時(shí)，要靠超聲波來(lái)取得良好地分散，添加比預(yù)計(jì)少地樣品，超聲波作用會(huì)使遮光度上升;遮光度和它的變化在樣品分散過(guò)程中能引起其他潛在的問(wèn)題。如果遮光度降低，樣品粒度可能增大，要么是因?yàn)闃悠方Y(jié)塊，要么是由于分散劑而使顆粒膨脹。另一些后果可能是由于不充分的提取或攪拌引起的大顆粒沉淀，甚至是顆粒溶解。如果遮光度上升很快，可能是由于樣品池窗表面電荷使分子粘在上面，物質(zhì)仍在分析光束中，遮光度似乎開(kāi)始上升，解決這個(gè)問(wèn)題可以用適當(dāng)?shù)鼗旌蟿?
激光粒度儀是通過(guò)顆粒的衍射或散射光的空間分布（散射譜）來(lái)分析顆粒大小的儀器，采用Furanhofer衍射及Mie散射理論，測(cè)試過(guò)程不受溫度變化、介質(zhì)黏度，試樣密度及表面狀態(tài)等諸多因素的影響，只要將待測(cè)樣品均勻地展現(xiàn)于激光束中，即可獲得的測(cè)試結(jié)果。
1、干樣品應(yīng)注意的問(wèn)題
測(cè)量樣品的步就是決定在濕狀態(tài)下還是在干狀態(tài)下分析樣品。這是由終使用什么樣品來(lái)決定的。如果以干燥形勢(shì)來(lái)使用或儲(chǔ)存樣品，用干燥分析方法較好。
一些樣品易和濕分散劑起反應(yīng)，比如可能溶解或和液體接觸時(shí)膨脹，所以只能在干燥狀態(tài)下測(cè)量。
另一考慮問(wèn)題就是物質(zhì)在干燥狀態(tài)能否自由流動(dòng)，良好的表現(xiàn)為不粘連干燥粉狀樣品，可以在進(jìn)料器中充分分解，而高粘性物質(zhì)卻易粘結(jié)，使測(cè)量出現(xiàn)偏差。
樣品結(jié)塊只需要在烘箱中干燥一下即可。但精細(xì)的物質(zhì)在烘箱中干燥時(shí)，樣品會(huì)受到破壞，為了去潮，應(yīng)將烘箱調(diào)到高溫度，但不要高于樣品熔點(diǎn)。 如果烘箱對(duì)樣品有明顯影響，可用干燥器。沒(méi)有在空氣中受潮的新樣品是很好用的，常有很好的效果。吸潮樣品需傳送一段距離，如果可行，應(yīng)將樣品盡快封裝入外帶有硅膠袋子的管子中。
2、濕樣品應(yīng)注意的問(wèn)題
分散劑的選擇和準(zhǔn)備
個(gè)選擇是測(cè)量濕樣品時(shí)對(duì)懸浮介質(zhì)(分散劑)的選擇。初次分析樣品時(shí)預(yù)先檢查分散情況，將選擇好的分散劑(初期測(cè)量通常用水)加入裝有少許樣品的燒杯中并觀察結(jié)果。樣品可能溶解，這可以觀察到，如果不確定，可以對(duì)樣品進(jìn)行分析并觀察遮光度，如果觀察到遮光度降低，說(shuō)明樣品正在溶解。如果分散劑自身含有雜質(zhì)或顆粒，這是值得注意的，在使用前用內(nèi)嵌式導(dǎo)管過(guò)濾器(用于少量)或可多次使用的注射器過(guò)濾分散劑。這種方法過(guò)濾1微米通常是足夠的，0.22微米是普遍使用的理想的粒度。
如果分散劑是加壓或低溫儲(chǔ)藏，在使用前要考慮排氣。減壓或加溫都會(huì)降低氣體的溶解性，因而會(huì)引起氣泡在管內(nèi)和樣品池內(nèi)的生成。測(cè)量樣品時(shí)氣泡作為顆粒計(jì)算會(huì)使結(jié)果產(chǎn)生偏差，尤其在總干線給水時(shí)，這更是個(gè)特殊的問(wèn)題。簡(jiǎn)單的解決方法是在使用前將分散劑在室溫或常壓下儲(chǔ)存幾小時(shí)脫氣。這一章后面有關(guān)于氣泡部分。需指出的是，在較暖環(huán)境中使用冷分散劑能使樣品池窗外部表面的凝結(jié)增大，因?yàn)橄到y(tǒng)與主水源垂直相聯(lián)，所以一個(gè)小儲(chǔ)水箱就可以解決這個(gè)問(wèn)題，用之前將水過(guò)濾;另一種方法是加熱分散劑(對(duì)于水標(biāo)準(zhǔn)是60～80℃)，并在用前使它冷卻。
表面活化劑
添加表面活化劑可幫助樣品準(zhǔn)備，表面活化劑可以轉(zhuǎn)移掉作用于樣品使樣品浮于表面或結(jié)團(tuán)的電荷效應(yīng)。
用少量添加法來(lái)添加活化劑，標(biāo)準(zhǔn)是每升一滴。如果加入太多，攪拌或抽取樣品時(shí)會(huì)產(chǎn)生泡沫，在系統(tǒng)中泡沫可能被看作顆粒，這會(huì)影響測(cè)試結(jié)果。用防泡沫試劑來(lái)防止產(chǎn)生泡沫，但由于它們可能含有微粒，在背景測(cè)量前應(yīng)將它們加入分散劑中。在一定量樣品和分散劑中加入一滴表面活化劑，在小燒杯中混合。
如果樣品結(jié)塊沉入燒杯底，清除樣品重新開(kāi)始，再試一次。在干燥試管中添加樣品，加入一滴表面活化劑，充分混合成膏狀，加入分散劑，充分混合，避免先加入分散劑引起的結(jié)塊。
漿料
在加入分散槽之前，將少量的濃縮樣品、分散劑和添加劑混合稱為準(zhǔn)備漿料。一旦顆粒成功分散為漿料，樣品可添加到分散槽，不需要進(jìn)一步添加活化劑等。在燒杯中解決樣品沉淀問(wèn)題用滴管不停地?cái)嚢铇悠芳纯?，在攪拌的同時(shí)可以不斷地填充和排放，用滴管將樣品加入分散槽。
3、濃度不穩(wěn)定樣品
當(dāng)用設(shè)置軟件將樣品加入分散槽時(shí)，偶爾會(huì)遇到分散時(shí)遮光度的變化，大多數(shù)樣品分散很快，注意不到遮光度值上升。分散慢一些的樣品能清晰地看到。遮光度穩(wěn)定后才能測(cè)量，這表明樣品已經(jīng)達(dá)到充分分散。特別精細(xì)物質(zhì)加入時(shí)，要靠超聲波來(lái)取得良好地分散，添加比預(yù)計(jì)少地樣品，超聲波作用會(huì)使遮光度上升;遮光度和它的變化在樣品分散過(guò)程中能引起其他潛在的問(wèn)題。如果遮光度降低，樣品粒度可能增大，要么是因?yàn)闃悠方Y(jié)塊，要么是由于分散劑而使顆粒膨脹。另一些后果可能是由于不充分的提取或攪拌引起的大顆粒沉淀，甚至是顆粒溶解。如果遮光度上升很快，可能是由于樣品池窗表面電荷使分子粘在上面，物質(zhì)仍在分析光束中，遮光度似乎開(kāi)始上升，解決這個(gè)問(wèn)題可以用適當(dāng)?shù)鼗旌蟿?
